Газы в плавильной камере

Как уже отмечалось, в вакуумных печах всегда имеется то или иное количество различных газов в период цикла плавки. Какие это газы и как они возникают, — было темой неоднократных дискуссий.

На одной из печей были получены некоторые сведения с помощью масс-спектрографа. Это — прибор контрольного типа, позволяющий производить анализы в широкой области давлений через определенные интервалы времени.

Для измерения относительных количеств отдельных газов оказалось невозможным упростить присоединение масс-спектрографа к вакуумной печи. Давление в плавильной камере было настолько низким, что газ не поступал в прибор.

Техника отбора проб заключалась в следующем: печь отключали на 1 мин. от насосов, и повышение давления в ней давало возможность производить анализ газа. На фиг. 15 показаны результаты масс-спектрографического анализа во время плавки и разливки сплава GE-1300 (приращение давления вследствие выделения газов).

Анализы производились через каждые 7 мин. в процессе плавки. На фиг. 16 для сравнения показана кривая изменения общего давления плавки, измеренного альфатроном.

Кривые фиг. 15 и 16, построенные с момента включения тока, показывают сначала дегазацию, а затем резкое увеличение давления СО и начало реакции обезуглероживания. Этот ранний период характеризуется большим количеством выделяемого газа и повышением общего давления, замеренного альфатроном до 20 мк рт. ст. Примерно через 1,5 часа обезуглероживание первой загрузки шихты заканчивается, после чего производится вторичная ее завалка. В этот момент давление СО снова поднимается, но поскольку в ванну поступает не так много металла, как в первый раз, то и пик подъема давления невысокий. Далее давление СО постепенно понижается в течение 1 часа до соответствующей величины, вводятся добавки в ванну, после чего СО в атмосфере почти не обнаруживается. Содержание азота с начала плавки остается на низком уровне, но после вторичной загрузки металла давление азота возрастает до заметной величины. Повышение содержания азота может объясняться введением в плавку хрома, содержащего до 0,06% азота. После вторичной загрузки шихты возрастает и содержание кислорода, что может быть следствием содержания в хромистом металле до 0,04% кислорода.

Количество этих двух газов, подлежащих удалению из плавки, прогрессивно уменьшается вплоть до момента введения добавок. На основании этих данных важно отметить, однако, что добавки вводятся очень рано и что содержание кислорода и азота не достигает желаемого уровня. После введения добавок содержание свободного азота быстро уменьшается, что свидетельствует о соединении его с титаном, цирконием или алюминием. Количество кислорода и водорода после введения добавок на короткое время возрастает, что связано с появлением в газовой фазе водяных паров.

Эти в высшей степени вредные реакции, возникающие при введении добавок, не позволяют использовать их в присущей им форме для упрочнения, а образуемые ими соединения рассматриваются как нежелательные включения, которые оказывают вредное влияние на свойства материалов. Водород, обнаруживаемый масс-спектрографом, по-видимому, образуется в результате диссоциации водяных паров или из материалов шихты. При разливке наблюдается заметное возрастание давления вследствие выделения газов из разливочных устройств или из изложниц, поэтому их необходимо прокаливать перед использованием.

Применение масс-спектрографа в вакуумных печах является сравнительно новым методом анализа газов, поэтому здесь дается лишь общее представление о том, в каком направлении может идти его использование в будущем для точного контроля плавки в вакуумных печах.