Определение газов в металле

Техника определения газов в металлах и сплавах, выплавляемых или обрабатываемых в вакууме или инертной атмосфере, почти ничем не отличается от принятой техники анализа газов в металлах, получаемых с помощью обычного металлургического процесса. Единственное различие заключается в необходимости определения более низких содержаний газов — кислорода, водорода и азота.

Аналитический метод количественного определения газов в металлах впервые был применен в связи с изучением проблемы раскисления стали. С развитием вакуумных металлургических процессов этот метод приобрел более важное значение.

Настоящая статья не ставит своей целью дать критическую оценку всех методов, применяемых для определения газов в металлах. Она посвящается лишь обзору некоторых из них, относящихся к методу плавки и вакуумной экстракций, с кратким описанием последних достижений в развитии других методов. Особое значенйе придается этой теме вследствие желания автора поделиться долголетним опытом одной из лабораторий США, занимающейся разработкой методов вакуумного анализа газов. Кроме того, вакуумная аналитическая техника имеет широкую область применения в вакуумной металлургии как в отношении разнообразия сортамента металлов и сплавов, так и в отношении диапазона содержания определяемых газов.

Техника вакуумной плавки первоначально была известна как метод для одновременного определения в пробе кислорода, водорода и азота. В дальнейшем было установлено, что для многих металлов и сплавов этот метод не дает возможности определить истинное содержание азота и что для ускорения анализа газов и повышения его точности целесообразнее применять методы раздельного определения кислорода и водорода. В настоящей статье под термином «вакуум-плавка» подразумевается плавка или растворение анализируемой пробы в жидкой ванне; термином «вакуум-экстракция» характеризуется операция, при которой газы выделяются из пробы металла в вакууме при нагреве ее ниже точки плавления.

Основы вакуумной плавки

Вакуумная плавка для определения газов в принципе представляет ту же операцию, которая используется для дегазации металлов в вакууме, где создаются тщательно контролируемые условия, при которых дегазация завершается полностью. Процесс дегазации протекает в основном по следующим реакциям:

Процесс дегазации осуществляется в присутствии избытка углерода, и реакция протекает при низком давлении (10^-в мм рт. ст.). В реакционной зоне поддерживается температура, при которой равновесное парциальное давление газов (СО, Н₂ или N₂) значительно выше рабочего давления (10^-6 мм рт. ст.).