Печь для вакуумной плавки
Важнейшим элементом установки для определения газов методом вакуумной плавки является высокотемпературная печь. На фиг. 5 показан схематичный разрез печи, применяемой в США [4]. Наружный кожух печи, выполненный из пирексового стекла, охлаждается струей воздуха с помощью небольшой воздуходувки. В верхней части кожух соединяется с аналитической системой посредством трубчатого отвода. Пробы загружаются в один или несколько трубчатых отростков, приваренных к верхней части кожуха с разных сторон или при необходимости могут загружаться с помощью ртутного подъемника. В качестве нагревателя и емкости для расплавляемых проб служит графитовый тигель (наружный диаметр 22,2 мм), установленный в центре кварцевой трубы. Пространство между тиглем и стенками трубы засыпается графитовым порошком, служащим теплоизоляцией. Тигель нагревается с помощью водоохлаждаемого индуктора, смонтированного на наружной части кожуха. Потребляемая мощность печи 2,5 кет. Для правильной сборки печи, и особенно засыпки графитового порошка, требуются особые навыки.
Дегазация печи. Известно, что графит легко адсорбирует газы из воздуха. При нагревании адсорбированные кислород и водяные пары взаимодействуют с углеродом, в результате чего образуются водород и окись углерода. Поскольку водород и окись углерода выделяются также из пробы анализируемого металла, перед началом анализа графитовые детали печи должны быть тщательно дегазированы. Величина поправки на эту дегазацию должна быть значительно ниже, чем то количество газов, которое ожидается из пробы анализируемого металла. Для удаления адсорбированных газов печь после достижения в ней высокого вакуума дегазируется при медленном нагреве. Температура в печи постепенно повышается до 2400° и поддерживается на этом уровне до тех пор, пока количество выделяющихся из графита газов не достигнет приемлемой величины. При слишком быстром нагреве печи интенсивное выделение газов приводит к выносу графитового порошка из тигля в систему. Оптимальная скорость повышения температуры, при. которой эта опасность устраняется, устанавливается опытным путем. Необходимая степень дегазации определяется допустимой величиной поправки на дегазируемые газы из графитовых деталей печи (поправка холостого опыта). Последняя в свою очередь зависит от предполагаемого содержания газов в пробе. Обычно стараются, чтобы поправка не превышала нескольких процентов от общего содержания газов, выделяющихся из пробы во время определения. После окончания дегазации температуру печи понижают до рабочей и определяют поправку холостого опыта. Допускаемая величина ее для большинства анализов обычно достигается в течение 1—3 час. и зависит от количества графитовых деталей установки. При анализе металлов с весьма низким содержанием газов (порядка 0,0001%) время дегазации может быть более длительным.
