Определение азота методом вакуумной плавки

Применимость метода вакуумной плавки для определения азота зависит от того, обеспечивает ли этот метод количественную экстракцию азота из проб металлов и сплавов.

Обычно азрт в металлах определяют микрометодом Кьельдаля. Сущность метода заключается в том, что проба металла растворяется в кислоте/йли смеси кислот), в которой все нитриды разлагаются полностью, аазот из нитридов переходит в раствор в виде иона аммония. После разложения нитридов кислый раствор переводится в щелочной, нагревается до кипения и удаляющийся с парами аммиак абсорбируется в ?йтрованном кислом растворе. Количество раствора, нейтрализованного аммиаком, пересчитывается на содержание азота.

Этот метод используют при содержаниях азота порядка 0,0005%, при тщательном контроле за чистотой реактивов, атмосферы и условий дистилляции [14]. Метод Кьельдаля может быть использован в качестве стандартного для проверки пригодности метода вакуумной плавки.

Бигли [15] сравнил результаты двух методов определения азота в сталях с низким содержанием примесей и установил удовлетворительное их соответствие для сталей, содержащих 0,063% А1, 0,43% Сг, 0,01 % Nb, 0,007% Ti, 0,54% Си, 0,21% Мо.

Однако для сталей с 0,89% Ti содержание азота при определении методом вакуумной плавки оказалось в два раза меньше, чем при определении методом Кьельдаля. Добавка в сталь циркония также влияет на результаты определения азота методом вакуумной плавки.

Пределы содержания азота в чистом хроме и высокохромистых сплавах, определенные методом вакуумной плавки, колеблются намного меньше результатов определения азота методом Кьельдаля, но иногда значения азота, по данным вакуумной плавки, достигают 75—80% от данных метода Кьельдаля. При определении азота в титане методом Уолтера азот фактически не выделяется.

Бут, Брайнт и Паркер [6] проверяли применимость метода вакуумной плавки при использовании платиновой ванны для определения азота в тории, титане, цирконии и уране. По данным авторов, содержание азота в этих металлах, определенное указанным методом, выше результатов, полученных при определении методом Кьельдаля.

Бут и др. пришли к заключению, что метод вакуумной плавки в том виде, в каком он используется в настоящее время, не надежен для определения азота в элементах, образующих устойчивые нитриды.

Следует заметить, что до настоящего времени количественному определению азота в тугоплавких металлах методом вакуумной плавки не уделялось должного внимания.