Приготовление стандартных проб

Наилучшим способом демонстрации пригодности и точности любого аналитического метода является проверка его на пробах с заранее известным содержанием примесей. Для изготовления синтетической стандартной пробы для определения кислорода требуется:

1) наличие металла высокой степени чистоты и с очень малым содержанием кислорода (по сравнению с его содержанием в анализируемой пробе);

2) возможность введения в чистый металл известного количества кислорода.

Эти требования выполнимы лишь в нескольких случаях; в частности, они сравнительно легко удовлетворяются для титана и циркония. Оба металла могут быть получены с низким остаточным содержанием кислорода (около 0,01 % или менее) йодидным способом. Образец титана можно насыщать кислородом посредством абсорбции измеренного количества кислорода при нагреве [12] или же путем растворения TiO₂ в йодиде титана, используя дуговую плавку [13]. В обоих случаях получаются исключительно хорошие результаты при определении кислорода в стандартных образцах титана методом вакуумной плавки. Изготовление абсолютных стандартных образцов (эталонов) указанными методами значительно облегчается благодаря свойству титана и циркония растворять значительные количества кислорода. Однако эти методы применимы только для сравнительно небольших образцов титана и циркония и непригодны для изготовления стандартных образцов из стали и углеродистых сплавов вследствие неизбежности хода реакции между углеродом и кислородом. Часть кислорода при введении его в сталь расходуется на окисление углерода, и определение истинного количества кислорода, растворившегося в пробе, становится невозможным.

Если стандартные образцы не могут быть изготовлены, то обычно прибегают к другим методам, которые непосредственно не свидетельствуют о пригодности выбранного метода анализа, но могут оказать ему косвенную помощь. В таких случаях пробы для определения в них кислорода отбираются из одного и того же материала и передаются для анализа одновременно нескольким лабораториям.

Если кроме вакуумной плавки можно использовать также и другие методы, то в качестве истинного значения принимается усредненная величина результатов определения кислорода всеми использованными методами. Отсутствие стандартных образцов ограничивает применение метода вакуумной плавки для определения газов.